Себя

Научные отчеты, том 13, Номер статьи: 7271 (2023) Цитировать эту статью

338 Доступов

1 Альтметрика

Подробности о метриках

Рентгенофлуоресцентное картирование (РФА) — это высокоэффективный и неинвазивный метод количественного определения состава материала с микро- и наномасштабным пространственным разрешением. Однако количественный РФА-анализ сталкивается с проблемами, связанными с давней проблемой, называемой самопоглощением. Более того, исправление наборов двумерных картографических данных XRF особенно сложно, поскольку это некорректная обратная задача. Здесь мы сообщаем о полуэмпирическом методе, который может эффективно корректировать данные 2D-XRF-картирования. Ошибка коррекции обычно составляет менее 10% при комплексной оценке точности в различных конфигурациях. Предложенный метод был применен для количественной оценки распределения состава по границам зерен в образце электрохимически корродированной нержавеющей стали. Вокруг мест трещин обнаружено сильно локализованное обогащение Cr, которое было невидимо до поправки на поглощение.

Рентгенофлуоресцентное картирование (РФА) — это неинвазивное и прямое измерение состава материала1,2. Последние достижения в области ярких синхротронных источников и рентгеновских микроскопов значительно повысили пространственное разрешение РФА (~ 10 нм)3 и чувствительность обнаружения4. За последние несколько десятилетий широкое применение РФА-картирования в исследованиях материалов5,6, науках об окружающей среде7 и биологии8,9 привело к огромным потребностям в количественном анализе распределения элементов. В биологических или экологических исследованиях количественная оценка концентрации токсичных компонентов в клетках или растениях может дать важные знания для понимания их биотоксичности и путей транспорта10. В материаловедении точная характеристика неоднородности состава является предпосылкой для понимания связанных с ней свойств. Точная настройка состава (Ni, Mn и Co) и его микроструктуры (градиентная концентрация, ядро-оболочка и т. д.) при исследовании литий-ионных аккумуляторов может существенно улучшить структурную стабильность катодного материала (LiNiMnCoO2) и повысить Производительность аккумулятора11. Однако сложно надежно оценить пространственно-разрешенный состав и установить связь, связывающую микроструктуру и электрохимическое поведение. Электронная микроскопия, несмотря на свое атомное разрешение и возможности множественного обнаружения, такие как спектры флуоресценции и потерь энергии электронов12, отлично подходит для небольших образцов, но не подходит для высокопроизводительного и статистического анализа больших образцов (например, > 1 мкм). С другой стороны, XRF на основе синхротрона может отображать большие образцы размером до сотен микрометров, однако проблема «самопоглощения» существенно затрудняет полноценный количественный анализ. Флуоресцентное излучение элементов может подвергаться значительному поглощению, особенно для материалов с высокой массовой плотностью или электронной плотностью. Как показано на рис. 1а, точная величина поглощения определяется геометрией образца. Полное решение проблемы коррекции самопоглощения требует знания геометрических деталей образца и точной величины обнаруженного затухания.

Геометрия поглощения для сканирования XRF-картографирования. (а) Локальная область образца, освещенная сфокусированным рентгеновским лучом, вызывает флуоресцентное излучение во всех направлениях. Часть излучаемых фотонов флуоресценции собирается детектором. Область, заштрихованная оранжевым цветом, указывает объем образца, ответственный за ослабление обнаруженных сигналов РФА. (б) Представление вокселей, освещенных падающим рентгеновским лучом в точке p, и обнаружение фотонов флуоресценции детектором через объем образца. Воксель q представляет собой локальный объем образца, способствующий поглощению фотонов флуоресценции. (в) угловое описание между излучателем фотонов флуоресценции вдоль траектории луча и произвольным вокселем внутри образца, ответственным за поглощение.